Entender las relaciones del agua en un producto implica conocer la cantidad de agua (contenido de humedad %) que puede soportar para un nivel de energía determinado (actividad de agua, aw). Las isotermas de sorción de humedad (ISH) describen las relaciones entre la aw y el contenido de humedad a una temperatura determinada y constante.
La cantidad de agua que puede absorber un producto depende de su composición química, el estado físicoquímico y la estructura física. Por este motivo, la forma de una ISH es única para cada producto.
Actividad de agua y contenido de humedad – Isotermas de sorción de humedad
La aw está relacionada con la calidad y vida útil de los alimentos. Se emplea para controlar el desarrollo de microorganismos, la migración de humedad y cambios texturales, endurecimento y reblandecimiento, enranciamiento y pardeamientos no enzimáticos, pérdida de la fluidez de los productos en polvo.
Mientras que el contenido de humedad proporciona información nutricional, permite cumplir con las regulaciones y comparar entre lotes de fabricación y productos. Es un parámetro asociado al rendimiento y beneficio empresarial.
La gráfica muestra la ISH de distintos productos higroscópicos en los que una pequeña variación en la aw o en la humedad se traduce en un cambio irreversible en la textura y en su vida útil.
En el caso del relleno de crema, el valor del contenido de humedad es casi constante, mientras que el valor de aw aumenta y el riesgo microbiológico.
Igual que en la leche en polvo, el valor de humedad es constante hasta que llega a un valor de 0,46 aw, a partir de aquí el contenido de humedad aumenta y se produce un cambio de fase (Tg).
El glaseado y la pulpa de madera presentan un comportamiento similar, el valor de humedad permanece constante mientras que la aw aumenta.
En estos alimentos, la humedad no es un parámetro útil, ya que no proporciona información. Para el mismo valor de humedad el producto tiene situaciones texturales o microbiológicas muy distintas.
Las ISH permiten establecer valores de aw críticos (awc) que no hay que sobrepasar para mejorar tanto la producción, como la calidad y la vida útil de cualquier producto alimentario, farmacéutico, cosmético y de alimentación animal.
Por otro lado, si quisiéramos disminuir el valor de humedad, las isotermas muestran esta posibilidad.
VSA el generador de isotermas de humedad de AQUALAB
Construir una ISH consiste en recoger valores de aw y contenido de humedad y el generador de isotermas de humedad VSA (Vapor sortion analyzer) de AQUALAB permite obtener un gran número de datos en muy poco tiempo.
Con el método de generación de isotermas de punto de rocío dinámico (DDI) de AQUALAB se mide directamente la aw, mientras que por gravimetría se realiza un seguimiento del peso, así que no hay dependencia de equilibrio para conocer los niveles de aw para poder determinarla.
La sorción se produce con aire húmedo saturado que pasa sobre la muestra. Y la desorción con aire seco que también pasa sobre la muestra. Después de registrar un cambio de 0,015 en la aw, el flujo de aire se detiene y se realiza una instantánea del proceso de sorción midiendo de forma directa la aw y el peso. Dado que la muestra no tiene que alcanzar el equilibrio a una aw conocida, este método es más rápido sin sacrificar la precisión. VSA AQUALAB también es capaz de producir un número muy elevado de puntos de datos. Sólo se necesita agua y desecante para generar la isoterma.
Algunas características técnicas del VSA
Actividad de agua
Intervalo: 0,100 a 0,950 aw
Resolución: ± 0,001 aw
Precisión: ± 0,005 aw
Temperatura
Intervalo: 20 a 60 º C
Resolución: 0,01 º C
Precisión: ± 0,1 º C
Balanza
Intervalo: 500 a 5000 mg
Resolución: ± 0,1 mg
Métodos de Isotermas, Isotermas Dinámicas de Punto de Rocío (Dinamic Dewpoint Isotherm, DDI) y Estáticas (DVS)
Gas externo, No es necesario
Reservorio de agua, 20 ml
Dimensiones: 25,4 x 38,1 x 30,5 cm. Peso: 13 kg
Condiciones de funcionamiento: temperatura 4 – 50 °C, humedad relativa 0 – 90% (sin condensación)
Capacidad de almacenamiento de datos: 10000 valores
Comunicación: Puerto RS232 y USB A
Los fabricantes de alimentos, fármacos, cosméticos, alimentos para animales … necesitan saber cuánto tiempo pasará antes de que su producto se enmohezca, reblandezca, enrancie, apelmace, cristalice y resulte inaceptable para el consumidor.
Las ISH predicen los cambios del producto a lo largo del tiempo y mejoran y prolongan la vida útil de un producto, ya que permiten:
- Encontrar valores críticos de actividad del agua en los que se producen cambios como apelmazamiento, aglutinación y pérdida de textura
- Predecir cómo responderá el producto a los cambios en los ingredientes y en la formulación
- Estimar con precisión la vida útil
- Crear modelos de mezcla
- Realizar cálculos de envasado, WVTR
La misma cantidad de muestra que para medir actividad de agua con una medidor AQUALAB.
Y al igual que para la medida de aw , se recomienda no picar ni triturar la muestra.
Además, las isotermas se obtienen en unas 48 h de manera que no hay riesgo de desarrollo de microorganismos ni alteraciones de la muestra como ocurre en loa métodos de obtención de isotermas clásicos (desecadores y balanzas de presión, equipos con técnica DVS).
El VSA incorpora un software intuitivo y completo. El kit de herramientas de análisis de humedad Tool Kit de AQUALAB muestra cómo convertir los datos en soluciones utilizando modelos predictivos probados. Todos los modelos que se pueden necesitar para trabajar con humedad están organizados en un programa fácil de usar.
Permite y facilita: identificar la humedad crítica para la transición vítrea (Tg), evaluar el rendimiento del envase, determinar la higroscopicidad, realizar un seguimiento y evaluación de la histéresis, pronosticar el deterioro del recubrimiento, encontrar la sensibilidad al apelmazamiento / aglomeración y más opciones.
Se obtiene el mapa completo del agua del producto.
El método artesanal es poco práctico. La forma clásica de crear una isoterma es poner la muestra en un desecador con una solución salina de actividad acuosa conocida hasta que el peso de la muestra deje de cambiar. Entonces, la muestra se pesa para determinar el contenido de agua. Cada muestra produce un punto en la curva
Como el proceso lleva tanto tiempo, las curvas se construían tradicionalmente utilizando cinco o seis puntos de datos con ecuaciones de ajuste de curvas como GAB o BET.
El método necesitaba mejores y automatización. El método que se utilizó por primera vez -y que siguen utilizando la mayoría de los instrumentos de sorción de vapor- se denomina DVS, o sorción dinámica de vapor. Una muestra se expone a una corriente de aire con humedad controlada mientras una microbalanza mide los pequeños cambios de peso que se producen cuando el producto adsorbe o desorbe agua. Una vez alcanzado el equilibrio, el instrumento pasa dinámicamente al siguiente nivel de humedad preestablecido. Las pruebas duran entre dos días y varias semanas.
El método DVS funciona bien para investigar la cinética de sorción, es decir, lo que le ocurre a un producto cuando se expone a determinadas condiciones de humedad. producto cuando se expone a determinadas humedades y la rapidez con la que gana o pierde agua.
Sin embargo, el método DVS no es muy útil para crear una curva de alta resolución, ya que cada paso de equilibrio produce sólo un punto en la curva de isoterma.
Las isotermas DDI revelan lo que no se había visto antes. El método DDI se diseñó para resolver este problema ya que crea isotermas de alta resolución que muestran detalles en las curvas de sorción tomando una instantánea de la aw y del contenido de humedad (cada 5 segundos).
Permite calcular la tasa de transmisión de vapor de agua (WVTR) necesaria para mejorar el envase.
